氮气吹干仪又称为:氮气浓缩装置、氮气吹扫仪,氮吹浓缩仪,样品浓缩仪,简称:氮吹仪、吹氮仪,浓缩仪。通常是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业及用于液相、气相及质谱分析中的样品制备中。
干式氮吹仪加热方法:干式氮吹仪通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,能同时浓缩几十个样品,省时高效干式氮吹仪加热特点:加热器使样品被快速加热至蒸发温度,同时气体经气针吹至溶液表面,促使溶液快速蒸发和样品浓缩;气针在气腔的位置可被改变,使之适用不同的试管;在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中。水浴氮吹仪加热方法:水浴氮吹仪通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。氮吹浓缩仪该方法具有省时操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。
水浴氮吹仪加油特点:水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的烧杯中,热源对水加热,水再把热量传至试管,可以看做是一个间接加热过程,不同于干式的直接接触热源加热;另外由于水浴加热过程中,可以在烧杯的水中插入一根温度计,用以实时观察水温从而可以很好的控制水的温度,干式加热法则很难实现温度的实时控制。水浴加热过程中试管浸入烧杯水中,各部位受热比较均匀;而干式加热法过通常是试管底部比中上部受热多。水浴加热升温慢降温也慢,而且加热温度不超过100℃,是一种“温和"的加热方式;干式加热法升温快降温快,加热温度可以高达180℃左右,可以认为是一种“急火"加热,两种加热方式适用于不同的物质样品。
氮吹仪的维护保养:不要使用酸性或碱性物质,否则将会损毁氮吹仪;像石油醚等高易燃物质不要使用氮吹仪;不要带电打开水浴外壳,以防触电;氮吹仪的维修应当由专业人员进行,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患;用三线接地电源使用;加时不要移动氮吹仪,以防烫伤;不将氮吹仪用于燃点低于100度的物质;使用氮吹仪时,应当保护手和眼睛;氮吹仪应在通风橱中使用,以保证通风良好。
在我国,分散型的生产方式以及农药的不合理使用,使得蔬菜水果安全存在着极大的风险隐患。近些年,为保证消费安全以及预防突发事件,国家加大了对蔬菜水果中农药残留的监测力度,不断增多的检测项目和日益严格的限量要求使农药残留检测工作面临严峻的考验。 氮气吹扫仪本论文将QuEChERS及QuEChERS结合分散液液微萃取的前处理方法分别与气相色谱-三重四级杆串联质谱法、气相色谱-飞行时间质谱法相结合,开展了蔬菜、水果样品中多农药残留快速筛查分析检测方法的研究,主要内容及研究结果如下: 第一部分叙述了目前农药残留分析的现状、QuEChERS及其他样品前处理技术的优缺点,详细介绍了分散液液微萃取技术在国内外的发展及其在食品安全分析领域的应用。
本方法中串联质谱的使用克服了QuEChERS方法与单极质谱联用时存在的干扰因素,氮吹浓缩仪简便快速、灵敏可靠,适用于蔬菜、水果中多残留的同时快速筛查测定。 第三部分介绍了国内外首次应用QuEChERS与分散液液微萃取相结合的样品前处理技术,通过与气相色谱-飞行时间质谱检测技术联用同时快速筛查蔬菜水果中116种农药残留的分析方法。本文考察了QuEChERS和DLLME方法中影响净化和萃取效率的各个因素,并建立了TOF/MS农药筛查数据库。结果表明,在优化的实验条件下,116种农药在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.98,分别在不同的空白蔬菜水果基质中添加10、30、50μg/kg3个水平浓度,大部分农药的平均回收率为60%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~22.1%,方法的浓缩倍数为20倍,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范围分别为0.01μg/kg~20μg/kg和0.03μg/kg~66μg/kg。TOF因灵敏度较低而限制了它在农药残留检测分析方面的应用,本文建立QuEChERS方法提取净化与DLLME方法浓缩技术相结合的样品前处理方法,并与高分辨GC-TOF/MS联用,实现了TOF对农药残留组分的分析测定,并且该方法操作简单、富集倍数高、灵敏可靠、有机溶剂消耗少、成本低、环境友好,为农药残留的快速筛查技术提供了一种全新的思路。 本文对蔬菜水果的农药残留快速筛查检测技术进行了研究,上述建立的筛查方法中在不需要农药标准物质的条件下,可依据所建立农药数据库的相关信息直接进行农药定性筛查,并利用相应农药标准品绘制标准曲线进行定量计算,实现了高效快速定性的同时又可以对检出目标物进行准确定量,该研究结果为进一步研究农药多残留筛查技术及农药残留风险评估等工作提供了有用的筛查信息和高效的检测手段,具有较好的实用价值。